مقاله نقطه جوش مربوطه  به صورت فایل ورد  word و قابل ویرایش می باشد و دارای ۵۲  صفحه است . بلافاصله بعد از پرداخت و خرید لینک دانلود مقاله نقطه جوش نمایش داده می شود، علاوه بر آن لینک مقاله مربوطه به ایمیل شما نیز ارسال می گردد

فهرست مطالب

نقطه جوش   ۱
تعیین نقطه ذوب ( melting point )   ۴
روش ماکرو   ۵
خش عملی تعیین نقطه ذوب   ۵
نگاه کلی   ۶
انواع تقطیر   ۷
فرایند تقطیر جزء به جزء   ۱۰
تقطیر جزء به جزء مخلوطهای دو جزئی و چند جزئی   ۱۰
تقطیر ساده:   ۱۱
تاریخچه بلورشناسی   ۳۰
تبلور و نمو بلورها   ۳۱
تبلور در هنگام تبدیل حالت بخار به جامد سوبلیماسیون   ۳۲
تبلور مواد جامد   ۳۲
مزیت روشهای کروماتوگرافی   ۳۷
روماتوگرافی Chromatography:   ۴۱
“”” تست حلالیت “”” آزمایشگاه جداسازی   ۴۳
منبع:   ۴۹

منبع:

کتاب آزمایشگاه شیمی عمومی۲-نویسندگان:جو.ا.برن-جیمزای.بردی-مترجمان:لیلا حجت کاشانی- دکتر رحمت الله رحیمی

کتاب شیمی آلی تجربی نوین- نام نویسندگان:رابرتس-گیلبرت-ردوالد-وینگرو-نام مترجم:هوشنگ پیر الهی

شیمی عمومی دکتر غلام رضا قاضی مقدم

شیمی عمومی بانگرش کاربردی (۲) اسمیت اسموت پرایس

فرهنگ شیمی دیوید ویلیام آرتور شارپ

نقطه جوش

مولکولهای مایع دائما حرکت می‌کنند.تعدادی از این مولکولها هنگامی که در سطح مایع هستند میتوانند به فضای بالای مایع بگریزند.مایعی را در ظرف بسته ای که هوایش تخلیه شده در نظر بگیرید.تعداد مولکولها در فاز گازی مایع افزایش می‌یابد تا سرعت ورود مجدد مولکولها به فاز مایع با سرعت گریزشان برابر شود، سرعت ورود مجدد متناسب با تعداد مولکولها در فاز گازی است.در این حال دیگر تغییر اساسی در دستگاه ملاحظه نمی شود و می‌گویند که سیستم در حال تعادل جنبشی است.مولکولها در فاز گازی به سرعت حرکت میکنند و دائما به دیواره ظرف بر می‌خورند و منجر به وارد کردن فشار به دیواره آن می‌شوند میزان این فشار در یک درجه حرارت معین را فشار بخار تعادل جسم مایع در آن درجه می‌نامند.این فشار بخار به درجه حرارت بستگی دارد.این بستگی به آسانی با تمایل گریز مولکولها از مایع قابل توجیه است.با ازدیاد درجه حرارت انرژی جنبشی متوسط مولکولها افزایش می‌یابد و فرار آنها به فاز گازی آسان میشود.سرعت ورود مجدد مولکولها نیز رو به افزایش می‌رود و به زودی در درجه حرارت بالاتر تعادل برقرار می‌شود.ولی در این حال تعداد مولکولها در فاز گازی از تعداد آنها در درجه حرارت پایین تر بیشتر است و در نتیجه فشار بخار زیادتر است.

اکنون نمونه مایعی را در نظر بگیرید که در یک درجه حرارت معین در ظرف سر گشاده ای قرار دارد و مولکولهای فاز بخار در بالای مایع می‌توانند از محوطه ظرف خارج شوند.بخاری که در بالای این نمونه است از مولکولهای هوا و نمونه تشکیل شده است.طبق قانون فشارهای جزئی دالتون، فشار کل (خارجی) در بالای مایع برابر با فشارهای جزئی نمونه و هوا است:

_هواP + _نمونهP = _کلP

فشار جزئی نمونه برابر با فشار بخار تعادل آن در درجه حرارت معین است.اگر درجه حرارت بالا رود (بدین ترتیب فشار بخار تعادل نمونه زیاد میشود)، تعداد مولکولهای نمونه در فضایی که در بالا و نزدیک مایع است افزایش می‌یابد و در نتیجه مقداری از هوا جابجا میشود.در درجه حرارت بالا فشار جزئی نمونه درصد بیشتری از فشار کل را تشکیل میدهد.با ازدیاد بیشتر درجه حرارت این عمل ادامه می‌یابد تا فشار بخار تعادل با فشار خارجی برابر شود و در این حال تمام هوا کاملا از ظرف خارج میشود.تبخیر بیشتر باعث جابجا شدن مولکولهای گازی نمونه خواهد شد.با توجه به این حقایق به این نتیجه میرسیم که فشار بخار تعادل یک نمونه یک حد نهایی دارد که به وسیله فشار خارجی معین میشود.در این حد سرعت تبخیر به مقدار زیادی افزایش می‌یابد (که با تشکیل حباب در مایع آشکار میشود) و این مرحله را عموما شروع جوشش می‌دانند.نقطه جوش یک مایع درجه حرارتی است که در آن فشار بخار مایع کاملا برابر با فشار خارجی شود.چون نقطه جوش مشاهده شده مستقیما به فشار خارجی بستگی دارد، از این جهت باید در گزارش نقطه جوش، فشار خارجی هم قید شود (مثلا نقطه جوش ۱۵۲ درجه سانتیگراد در فشار ۷۵۲ میلی متر جیوه).معمولا نقطه جوش استاندارد را در فشار آتمسفر (۷۶۰ mm Hg) تعیین میکنند.

نقاط جوش برای شناسایی مایعات و برخی از جامداتی که در حرارت پایین ذوب میشوند، مفید هستند.جامداتی که در حرارت بالا ذوب میشوند معمولا آنقدر دیر میجوشند که نمیتوان به راحتی درجه جوش آنها را اندازه گ فت.

 بخش عملی

اندازه گ ری نقطه جوش به روش میکرو:

انتهای دو لوله مویین تمیز یک میلی متری را به وسیله حرارت شعله بسته و به هم متصل کنید و در حدود سه یا چهار میلی متر پایین تر آنرا صاف ببرید مانند شکل ۱ (۱- محل اتصال ۲- محل برش).

یک لوله شیشه ای ۴ میلی متری مطابق شکل ۲ تهیه کنید و آنرا با یک حلقه لاستیکی به یک گرما سنج متصل کنید حدود ۲ قطره از مایع مورد آزمایش را به کمک پیپت مویین در انتهای لوله ۴ میلی متری قرار دهید و لوله مویین جوش را در آن داخل کنید چنانچه سطح نمونه مایع در زیر محل اتصال لوله مویین باشد آنقدر از نمونه اضافه کنید تا سطح مایع به بالای اتصال برسد. گرماسنج و لوله‌های متصل به آنرا در داخل حمامی که بتوان آنرا گرم کرد قرار دهید و مواظب باشید که حلقه لاستیکی در بالای سطح مایع باشد.درجه حرارت را به سرعت بالا ببرید تا حبابهای تند و مداومی از لوله مویین جوش خارج شود.در این حال حرارت را قطع کنید.با سرد شدن تدریجی حمام سرعت خروج حباب کم میشود.در لحظه ای که خروج حباب کاملا متوقف میشود و مایع شروع به بالا رفتن از داخل لوله مویین میکند درجه حرارت گرما سنج را یادداشت کنید.این درجه، نقطه جوش نمونه مایع است.

تعیین نقطه ذوب ( melting point )

نقطه ذوب دمایی است که جامد به مایع تبدیل و یا دمایی که در ان فشار بخار مایع و جامد برابرند.زمانیکه یک جامد در اثر حرارت ذوب میگردد با پدیدارشدن مایع بین مایع و جامد تعادل برقرار می‌گردد و ادامه گرما باعث تبدیل جامد به مایع می‌گردد.معمولا ماده الی خالص دارای نقطه ذوب معین و بسیار سریع می‌باشد.

وجود مقدار کم ناخالصی نقطه ذوب را تغییر می‌دهد لذا داشتن نقطه ذوب جسم خالص ونتیجه حاصله از یک ازمایش خلوص جسم را تعیین می‌کند.( در این مورد استسنائاتی هم وجود دارد )

روش میکرو

یک لوله موئین به طول ۷ – ۵ سانتی متر برداشته یک دهانه ان را با استفاده از شعله مسدود کنید.

نمونه جامد مورد نظر را کاملا پودر کرده و وارد لوله موئین کنید ( لوله موئین ۵ – ۷ سانتی متر پر شود )

لوله موئین را طوری به ترمومتر متصل نمایید که انتهای لوله و ترمومتر هم سطح باشند ( این کار را به کمک سیم یا حلقه نازک و کوچک لاستیکی انجام دهید ولی نباید در حمام قرار گیرد )

ترمومتر اماده شده را به کمک گیره و پایه طوری به حالت اویزان درون حمام قرار دهید که مخزن ترمومتر و ماده جامد درون مایع قرار گیرند.( مایع حمام معمولا از پارافین – گلی کول – گلیسیرین – اسید سولفوریک غلیظ که نقطه جوش بالایی دارند استفاده میشود)

سپس حمام را به ارامی حرارت دهید به طوری که ماکزیمم هر یک دقیقه دو درجه سانتیگراد بالا رود.دمای شروع نقطه ذوب و دمایی که در ان اخرین قسمت جامد دوب میگردد را یاداشت کنید.تفاضل این دو عدد را در اصطلاح دامنه ذوب می‌گویند.

دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولا ۲ – ۰٫۵ درجه سانتیگراد است.

روش ماکرو

دمای ذوب را می‌توان به روش ماکرو بدست اورد و ملاحظه نمود که در طول ذوب دما ثابت است.انواع دستگاههای ساده الکتریکی برای تعیین نقطه ذوب ترکیبات الی به روش ماکرو وجود دارد

خش عملی تعیین نقطه ذوب

مقدار کمی از نمونه پودر شده را در روی یک شیشه ساعت کوچک بگذارید، یک طرف لوله مویین را با شعله ببندید و چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید.با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد.جسم باید در لوله متراکم شود.بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه لوله مویین را از درون یک قطعه لوله شیشه ای بزرگتر که تقریبا به طول ۶۰ سانتیمتر باشد، بر روی سطح محکمی رها کنید.نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق ۳-۲ میلی متر پر کند.این مقدار نباید بیشتر باشد.لوله مویین را به وسیله یک بند لاستیکی کوچک به گرماسنج متصل کنید.خود نمونه باید در مجاورت حباب گرماسنج باشد و بند لاستیکی در بالا ترین جا تا از سطح مایع داغ دور باشد.سپس گرماسنج را به کمک چوب پنبه سوراخداری که یک طرف آن بریده شده در داخل گرمکن قرار دهید.منظور از این بریدگی آن است که درجات گرماسنج در آن حدود آشکار شوند و همچنین دستگاه یک سیستم باز باشد.(احتیاط:هرگز نباید یک سیستم بسته را حرارت داد.) با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا ببرید (حدود ۲ درجه در دقیقه) درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کنید.

نگاه کلی

روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر می‌باشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می‌گیرد.تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام می‌گیرد.روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع، سپس میعان بخار، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد.در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد.در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز می‌گردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد می‌رود قرار می‌گیرد.هر کدام از این روشها می‌توانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.

انواع تقطیر

قطیر ساده غیر مداوم:در این روش تقطیر، مخلوط حرارت داده می‌شود تا بحال جوش درآید بخارهایی که تشکیل می‌شود غنی از جزء سبک مخلوط می‌باشد پس از عبور از کندانسورها (میعان کننده ها) تبدیل به مایع شده، از سیستم تقطیر خارج می‌گردد.به تدریج که غلظت جزء سنگین مخلوط در مایع باقی مانده زیاد می‌شود، نقطه جوش آن بتدریج بالا می‌رود.به این ترتیب، هر لحظه از عمل تقطیر، ترکیب فاز بخار حاصل و مایع باقی مانده تغییر می‌کند.

تقطیر ساده مداوم:در این روش، مخلوط اولیه (خوراک دستگاه) بطور مداوم با مقدار ثابت در واحد زمان، در گرم کننده گرم می‌شود تا مقداری از آن بصورت بخار درآید، و به محض ورود در ستون تقطیر، جزء سبک مخلوط بخار از جزء سنگین جدا می‌شود و از بالای ستون تقطیر خارج می‌گردد و بعد از عبور از کندانسورها، به صورت مایع در می‌آید جزء سنگین نیز از ته ستون تقطیر خارج می‌شود.قابل ذکر است که همیشه جزء سبک مقداری جزء سنگین و جزء سنگین نیز دارای مقداری از جزء سبک است.

تقطیر تبخیر آنی (ناگهانی):وقتی محلول چند جزئی مانند نفت خام را حرارت می‌دهیم، اجزای تشکیل دهنده آن بترتیب که سبکتر هستند، زودتر بخار می‌شود.برعکس وقتی بخواهیم این بخارها را سرد و دوباره تبدیل به مایع کنیم، هر کدام که سبکتر باشد دیرتر مایع می‌گردد.با توجه به این خاصیت، می‌توانیم نفت خام را به روش دیگری که به آن “تقطیر آنی” گویند، تقطیر نماییم.در این روش، نفت خام را چنان حرارت می‌دهیم که ناگهان همه اجزای آن تبدیل به بخار گردد و سپس آنها را سرد می‌کنیم تا مایع شود.در اینجا، بخارها به ترتیب سنگینی، مایع می‌شوند یعنی هرچه سنگین‌تر باشند، زودتر مایع می‌گردند و بدین گونه، اجزای نفت خام را با ترتیب مایع شدن از هم جدا می‌کنیم.

تقطیر در خلا:با توجه به اینکه نقطه جوش مواد سنگین نفتی نسبتا بالاست و نیاز به دما و انرژی بیشتری دارد، و از طرف دیگر، مقاومت این مواد در مقابل حرارت بالا کمتر می‌باشد و زودتر تجزیه می‌گردند، لذا برای جداکردن آنها از خلا نسبی استفاده می‌شود.در این صورت مواد دمای پایین‌تر از نقطه جوش معمولی خود به جوش می‌آیند.در نتیجه، تقطیر در خلا، دو فایده دارد:اول این که به انرژی و دمای کمتر نیاز است، دوم اینکه مولکولها تجزیه نمی‌شوند.امروزه در بیشتر موارد در عمل تقطیر، از خلا استفاده می‌شود.یعنی این که:هم تقطیر جزء به جزء و هم تقطیر آنی را در خلا انجام می‌دهند.

تقطیر به کمک بخار آب:یکی دیگر از طرق تقطیر آن است که بخار آب را در دستگاه تقطیر وارد می‌کنند در این صورت بی آنکه خلاء‌ای ایجاد گردد، اجزای نفت خام در درجه حرارت کمتری تبخیر می‌شوند.این مورد معمولا در زمانی انجام می‌شود که در نقطه جوش آب، فشار بخار اجزای جدا شونده بالا باشد تا به همراه بخار آب از مخلوط جدا گردند.

تقطیر آزئوتروپی:از این روش تقطیر معمولا در مواردی که نقطه جوش اجزاء مخلوط بهم نزدیک باشند استفاده می‌شود، جداسازی مخلوط اولیه، با افزایش یک حلال خاص که با یکی از اجزای کلیدی، آزئوتوپ تشکیل می‌دهد امکان‌پذیر است.آزئوتروپ محصول تقطیر یا ته مانده را از ستون تشکیل می‌دهد و بعد حلال و جزء کلیدی را از هم جدا می‌کند.اغلب، ماده افزوده شده آزئوتروپی با نقطه جوش پایین تشکیل می‌دهد که به آن شکننده آزئوتروپ می‌گویند.آزئوتروپ اغلب شامل اجزای خوراک است، اما نسبت اجزای کلیدی به سایر اجزای خوراک خیلی متفاوت بوده و بیشتر است.

مثالی از تقطیر آزئوتروپی استفاده از بنزن برای جداسازی کامل اتانول از آب است، که آزئوتروپی با نقطه جوش پایین با ۶/۹۵% وزنی الکل را تشکیل می‌دهد.مخلوط آب- الکل با ۹۵% وزنی الکل به ستون تقطیر آزئوتروپی افزوده می‌شود و جریان جریان غنی از بنزن از قسمت فوقانی وارد می‌شود.محصول ته مانده الکل تقریبا خالص است وبخار بالایی یک آزئوتروپی سه‌گانه است.این بخار مایع شده، به دو فاز تقسیم می‌شود.لایه آلی برگشت داده شده، لایه آلی به ستون بازیافت بنزن فرستاده می‌شود.همه بنزن و مقدار الکل در بخار بالایی گرفته شده، به ستون اول روانه می‌شوند.جریان انتهایی در ستون سوم تقطیر می‌شود تا آب خالص و مقداری آزئوتروپ دوگانه از آن بدست آید.

تقطیر استخراجی:جداسازی اجزای با نقطه جوش تقریبا یکسان از طریق تقطیر ساده مشکل است حتی اگر مخلوط ایده آل باشد و به دلیل تشکیل آزئوتروپ، جداسازی کامل آنها غیر ممکن است برای چنین سیستم هایی با افزایش یک جزء سوم به مخلوط که باعث تغییر فراریت نسبی ترکیبات اولیه می‌شود، جداسازی ممکن می‌شود.جزء افزوده شده باید مایعی با نقطه جوش بالا باشد، قابلیت حل شدن در هر دو جزء کلیدی را داشته باشد و از لحاظ شیمیایی به یکی از آنها شبیه باشد.جزء کلیدی که به حلال بیشتر شبیه است ضریب فعالیت پایین تری از جزء دیگر محلول دارد، در نتیجه جداسازی بهبود می‌یابد این فرآیند، تقطیر استخراجی نام دارد.

مثالی از تقطیر استخراجی، استفاده از فور فورال در جداسازی بوتادی‌ان و بوتن است، فورفورال که حلالی به شدت قطبی است، فعالیت بوتادی ان را بیش تر از بوتن و بوتان کم می‌کند و غلظت بوتادی ان وفورفورال وارد قسمت فوقانی ستون تقطیر استخراجی شود، با انجام تقطیر بوتادی ان از فورفورال جدا می‌شود.

تقطیر جزء به جزء:اجزای سازنده محلول شامل دو یاچند فرار را که از قانون رائول پیروی می‌کنند، می‌توان با فرایند تقطیر جزء به جزء از هم جدا کرد.طبق قانون رائول، فشار بخار محلول برابر با مجموع اجزای سازنده آن است و سهم هر جزء برابر با حاصلضرب کسر مولی آن جزء به جزء در فشار بخار آن در حالت خاص است.در تقطیر محلولی از B و A، غلظت A در بخاری که خارج شده و مایع می‌شود، بیش از غلظت آن در مایع باقی مانده است.با ادامه عمل تقطیر، ترکیب درصد اجزا در بخار و مایع دائما تغییر می‌کند و این در هر نقطه عمومیت دارد.با جمع آوری مایعی که از سردشدن بخار حاصل می‌شود و از تقطیر مجدد آن و با تکراری پی در پی این عمل، سرانجام می‌توان اجزای سازنده مخلوط اصلی را به صورتی واقعا خالص بدست آورد.

فرایند تقطیر جزء به جزء

تمام مقالات و پایان نامه و پروژه ها به صورت فایل دنلودی می باشند و شما به محض پرداخت آنلاین مبلغ همان لحظه قادر به دریافت فایل خواهید بود. این عملیات کاملاً خودکار بوده و توسط سیستم انجام می پذیرد.

 جهت پرداخت مبلغ شما به درگاه پرداخت یکی از بانک ها منتقل خواهید شد، برای پرداخت آنلاین از درگاه بانک این بانک ها، حتماً نیاز نیست که شما شماره کارت همان بانک را داشته باشید و بلکه شما میتوانید از طریق همه کارت های عضو شبکه بانکی، مبلغ  را پرداخت نمایید.